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紅柱石骨料粒度對(duì)莫來(lái)石-剛玉材料抗熱震性的影響

2019-08-08 09:53:00

  

 

  唐威 張佩雄 李柳生 王青峰 石干 葉國(guó)田

 

  熱震損毀是影響耐火材料壽命的重要原因。大量研究發(fā)現(xiàn),通過(guò)材料中不同物相熱膨脹系數(shù)的不匹配來(lái)產(chǎn)生微裂紋,是提高耐火材料抗熱震性的有效途徑。但這些研究大多是針對(duì)熱膨脹系數(shù)各向同性的兩相之間的相互作用,而針對(duì)熱膨脹系數(shù)各向異性晶體對(duì)耐火材料抗熱震性能影響的研究鮮有報(bào)道。

  紅柱石是一種優(yōu)質(zhì)耐火原料,具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、抗渣性、抗高溫蠕變性、抗熱震性,因而得到了深入研究和廣泛應(yīng)用。有研究指出,紅柱石礦物顆粒是單晶或單晶的碎片,具有熱膨脹系數(shù)各向異性的特點(diǎn),其各向的熱膨脹系數(shù)( 25℃~ 300℃) 為: a軸13.4 × 10 -6 ℃ -1,b 軸9.6 × 10 -6 ℃ -1,c 軸3.5 ×10 -6 ℃-1。紅柱石晶體( 顆粒) 熱膨脹系數(shù)各向異性行為必定直接作用于周邊環(huán)境,會(huì)造成周邊區(qū)域應(yīng)力集中而誘發(fā)微裂紋。添加紅柱石骨料對(duì)耐火澆注料性能的影響已有不少研究,但紅柱石骨料對(duì)燒成耐火制品抗熱震性影響的研究較少。在本工作中,分別用不同粒度的紅柱石骨料等量替代燒成莫來(lái)石-剛玉制品中相同粒度的莫來(lái)石骨料,著重研究紅柱石骨料粒度對(duì)莫來(lái)石-剛玉材料抗熱震性能的影響。

   

  試驗(yàn)

   

  原料

  

  原料為: w(Al2O3) > 57%的紅柱石骨料,粒度分別為5 mm~3 mm、3 mm~1 mm、≤1mm; 燒結(jié)莫來(lái)石骨料,粒度分別為5 mm~3 mm、3 mm~ 1 mm、≤1 mm; w( Al2O3) > 98%的板狀剛玉,d50 = 44 μm; w( Al2O3) > 99.81% 的活性Al2O3微粉,d50 = 44μm; w ( SiO2) > 95%的SiO2微粉,d50 = 44μm。結(jié)合劑為紙漿廢液。

  

  試樣制備

  

  按表1 的配比稱(chēng)取原料,將稱(chēng)好的細(xì)粉( 板狀剛玉、活性氧化鋁和硅微粉) 混合到一起放入球磨機(jī)中研磨2h。把骨料加入混碾機(jī)中與紙漿廢液攪拌3 min,然后加入預(yù)混合的粉料攪15 min?;旌暇鶆蚝螅娩撃T谝簤簷C(jī)上壓制成25mm ×25 mm×125mm 試樣,成型壓力為200 MPa。試樣經(jīng)110℃干燥24h 后,在1450 ℃保溫3 h 燒成。

  

  試樣檢測(cè)

  

  依據(jù)GB /T 2997—2000 測(cè)量燒成試樣的體積密度和顯氣孔率,按GB /T 3001—2007 檢測(cè)常溫抗折強(qiáng)度,依據(jù)YB /T 376.2—1995 測(cè)抗熱震性能( 950℃,風(fēng)冷) ,根據(jù)GB /T 30758—2014,使用常溫彈性模量測(cè)試儀( DEMA-01) 測(cè)量試樣的彈性模量;采用X射線衍射儀( 德國(guó)布魯克D8 Focus)分析燒成試樣的物相組成;燒成試樣經(jīng)樹(shù)脂固化、HF 腐蝕后,采用SEM( 德國(guó)蔡司ΣIGMA HD) 觀察其顯微結(jié)構(gòu)。

   

  結(jié)果與討論

   

  物理性能

  

  經(jīng)1450℃保溫3h燒成試樣的體積密度和顯氣孔率如圖1所示。由圖1可知,各試樣的體積密度基本相同;添加20%( w) 的≤1 mm 紅柱石的試樣MA1顯氣孔率最低,但隨著添加紅柱石骨料粒度的增加,試樣的顯氣孔率有逐漸提高趨勢(shì)。

  圖2為試樣經(jīng)1450℃保溫3h 燒后的彈性模量??梢钥闯?,未添加紅柱石骨料的試樣M 的彈性模量最大,隨著試樣中添加紅柱石骨料粒度的增大,彈性模量逐漸降低。

  圖3 為燒成試樣經(jīng)950℃風(fēng)冷熱震前后的常溫抗折強(qiáng)度和熱震5次后的抗折強(qiáng)度保持率。從圖3可以看出,隨著試樣中添加紅柱石骨料粒度的增加,熱震試驗(yàn)前后試樣的抗折強(qiáng)度均逐漸降低,且熱震后抗折強(qiáng)度小于熱震前的;熱震后抗折強(qiáng)度保持率逐漸提高,抗熱震性逐漸提高。

  

  物相分析

  

  1450℃保溫3h燒成試樣的XRD 圖譜見(jiàn)圖4。從圖4可以看出,不含紅柱石的試樣M主要物相是莫來(lái)石和剛玉;而含紅柱石的試樣MA1、MA3 和MA5,除了含有莫來(lái)石和剛玉外,還含有紅柱石。經(jīng)半定量分析計(jì)算,試樣MA1、MA3、MA5 的殘存紅柱石含量(w) 為11.6%、12.0%、14.9%。可見(jiàn),隨著試樣中添加紅柱石骨料粒度的增大,試樣中殘存紅柱石的含量逐漸提高。試樣中的紅柱石在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生莫來(lái)石化反應(yīng),隨著紅柱石骨料粒度的增大,莫來(lái)石化程度逐漸降低,因此殘存紅柱石的含量增加。

  

  

  顯微結(jié)構(gòu)分析

  

  圖5示出了經(jīng)1450℃保溫3h燒成的試樣MA1( 加≤1 mm紅柱石) 和試樣MA5(加5mm~3 mm 紅柱石) 的顯微結(jié)構(gòu)。由圖5可知,兩試樣中的紅柱石骨料( 已部分莫來(lái)石化) 與基質(zhì)部分均發(fā)生分離而產(chǎn)生了微裂紋。這可能是由于紅柱石骨料(已部分莫來(lái)石化) 的熱膨脹系數(shù)各向異性,紅柱石骨料與基質(zhì)必然存在熱膨脹系數(shù)失配。在燒結(jié)降溫過(guò)程中由熱膨脹系數(shù)失配產(chǎn)生的應(yīng)力導(dǎo)致了微裂紋的產(chǎn)生。通過(guò)對(duì)比圖5(a) 和圖5(b) 可知: 添加的紅柱石骨料粒度越大,燒成試樣中形成微裂紋的尺寸也越大。而微裂紋尺寸的增大,會(huì)導(dǎo)致試樣的抗折強(qiáng)度和彈性模量不斷降低( 見(jiàn)圖2和圖3) 。

  

  結(jié)論

  

  不加紅柱石骨料的燒成試樣抗折強(qiáng)度最大,但抗熱震性最差; 添加紅柱石骨料的燒成試樣,隨著紅柱石骨料粒度的增大,試樣的抗折強(qiáng)度和彈性模量逐漸減小,但抗熱震性逐漸增強(qiáng)。

  在試樣燒結(jié)降溫過(guò)程中,添加的紅柱石骨料粒度越大,紅柱石骨料與基質(zhì)間的熱膨脹系數(shù)失配產(chǎn)生的應(yīng)力越大,產(chǎn)生微裂紋的尺寸也就越大; 而較大尺寸的微裂紋在熱震過(guò)程中可以有效阻止新裂紋的產(chǎn)生和裂紋擴(kuò)展,提高莫來(lái)石—?jiǎng)傆癫牧系目篃嵴鹦裕虼颂砑?0%(w) 的5 mm~ 3 mm 紅柱石骨料的試樣具有較好的抗熱震性。

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